Jaké je zavedení ethylvanilinu?

Popis nemovitosti:

Bílé až slabě žluté šupinaté krystaly nebo krystalický prášek se sladkou čokoládovou vůní a silným jedinečným aroma vanilinu, aroma je 3~4krát silnější než vanilin. Při vystavení světlu a vzduchu může postupně oxidovat. Vodný roztok je kyselý. Bod varu 285 stupňů. Rozpustný v ethanolu, etheru, glycerolu, propylenglykolu, chloroformu a roztoku alkalického hydroxidu, mírně rozpustný ve vodě (1,3 % při 50 stupních). Žádné přírodní produkty.

způsob výroby:

Tato metoda je podobná procesu vanilinu. Ortho-ethoxyfenol může také reagovat s kyselinou glyoxylovou a poté zahřát a oxidovat oxidem měďnatým a vodným roztokem hydroxidu sodného za vzniku ethylvanilinu.

Nejen vanilin, ale takéethylvanilin lze vyrobit ze safrolu. Alkoholový roztok safrolu (4-allyl-1,2-methylendioxybenzenu) a hydroxidu draselného se zahřívá v autoklávu, aby se zničil jeho dikyslíkový kruh.

Poté byla etherifikace provedena zahříváním 2-3 Chemicalbookh s ethylsulfátem sodným a 50% roztokem hydroxidu draselného produktu na 150-155 stupeň. Etherifikovaná fenolická směs se rozpustí v 50% ethanolu a poté se přidá malé množství kyseliny sírové k varu pod zpětným chladičem a zahřívá se, aby se hydrolyzovala za vzniku koncentrovaného vanilinu a isoeugenolu.

První z nich se vysráží jako šupinaté krystaly, filtruje se a rekrystalizuje z 50% ethanolu, čímž se získá čistý produkt. Isoeugenol se oddělí od filtrátu, rozpustí se v 10% roztoku hydroxidu sodného, ​​přidá se m-nitrobenzensulfonát sodný a zahřívá se pod zpětným chladičem po dobu 3 hodin. Po ochlazení byla okyselena zředěnou kyselinou sírovou za vzniku ethylvanilinu. K extrakci a okyselení výsledného oleje použijte benzen, poté extrahujte 35% roztokem hydrogensiřičitanu sodného a po okyselení rekrystalizujte, abyste získali konečný produkt.

příprava:

1. Kondenzační reakce. Do baňky bylo přidáno 140gz vody, 4g NaOH (0,1mol) a 20},7g o-methoxyfenylu (0,15mo), mícháno a zahříváno na 52 stupňů. Navažte 15,7 g kyseliny glyoxylové (0,1 mol) a upravte pH =5 pomocí 45 g NaOH (10 %), aby se připravil roztok glyoxylátu sodného.

Roztok glyoxylátu sodného a 30 g NaOH (10%) byly přidány do dvou nálevek s konstantním tlakem a byly přidány po kapkách k reakčnímu roztoku ve stejnou dobu a doba přidávání po kapkách byla přibližně 1 hodina. Po dokončení přidávání po kapkách reakce pokračovala po dobu 5 hodin. pH reakčního roztoku bylo upraveno na 4,5-5 kyselinou sírovou a přebytek o-ethoxyfenolu byl izolován toluenem. Vodná fáze může být přímo oxidována v dalším kroku nebo může být okyselena kyselinou sírovou na pH=1~2 a poté okyselena kyselinou octovou.

Extrakce ethylesterem a odpaření na rotační odparce poskytuje světle červenou kyselinu 3-ethoxy-4-hydroxymandlovou.

2. Oxidační dekarboxylační reakce. Do baňky bylo přidáno 150 g vody a 50 g pentahydrátu síranu měďnatého (0,2 mol) a mícháno do rozpuštění. Přidejte 20 g NaOH (0,5 mol) a kondenzační reakční roztok a upravte pH na =13,5. Zahřát na 80 stupňů a reagovat po dobu 8 hodin. Po ukončení oxidační reakce, ochlazení na 60 stupňů, sací filtraci za horka a odstranění redukčního produktu oxidu měďného, ​​může být oxid měďný regenerován 30% peroxidem vodíku. Filtrát se zahřeje na 60 stupňů, upraví se na pH =4-5 kyselinou sírovou a dekarboxyluje se 0,5 hodiny, reakční roztok se extrahuje ethylacetátem a odpaří se na rotační odparce, čímž se získá ethylvanilin.

Standard kvality

Obsah Větší nebo roven 99 %

Bod tání 81,{1}} stupňů

Obsah arsenu menší nebo roven 0,0003 %

Heavy metal Menší nebo rovno 0,001 %

Vysoký var Menší nebo rovno 0,1 %

Ztráta sušením Menší nebo rovna 0,5 %

Obsahová analýza:

Po sušení vzorku v oxidu fosforečném po dobu 4 hodin přesně odvažte asi 300 mg vzorku, vložte jej do 125ml kónické baňky a rozpusťte v 50 ml dimethylmethylaminu. Přidejte 3 kapky testovacího roztoku thymolové modři (TS-247) a titrujte 0,1 mol/l methoxidu sodného za magnetického míchání a opatření k zamezení vzniku oxidu uhličitého v atmosféře. Zároveň byl proveden slepý test. Každý ml 0,1 mol/l methoxidu sodného je ekvivalentní 16,62 mgethylvanilin (C9H10O3).

použití:

Ethylvanilin je širokospektrální koření a je dnes jedním z nejdůležitějších syntetických koření na světě: je nepostradatelnou a důležitou surovinou v průmyslu potravinářských aditiv. Jeho aroma je 3-4krát vyšší než vanilin a má silnou vanilku. Aroma fazolí a dlouhotrvající vůně.

Množství použité v čokoládě je 250 mg kg; 110 mg kg v gumě; 100 mg kg v alkoholických nápojích; 74 mg/kg v látce J; 65 mg kg v cukroví; 63 mg kg v pečených potravinách; 47 mg kg ve studených nápojích; 20 mg/kg v nealkoholických nápojích. Dnes, kdy jsou prosazovány zelené potraviny, se stalo vývojovým trendem nahrazovat methylvanilin ethylvanilinem v potravinářství, krmivech a dalších průmyslových odvětvích.

Je široce používán v potravinách, čokoládě, zmrzlině, nápojích a denní kosmetice pro zvýraznění a fixaci vůně. Kromě toho lze ethylvanilin použít také jako přísadu do krmiv, zjasňovač v galvanickém průmyslu a meziprodukt ve farmaceutickém průmyslu.

Používá se hlavně pro přípravu vanilky, čokolády a sody, zmrzliny a dalších příchutí. Podle ustanovení FAO/WHO (1983): může být použit pro kojeneckou výživu v konzervách a výrobky zpracované z obilnin pro kojence a malé děti a maximální povolená dávka je 70 mg/kg (vztahuje se na obilnou výživu);

Kakaový prášek a cukrem slazený kakaový prášek, čokoláda, kakaový likér, kakaové koláče, výrobky s kakaem (v malém množství pro ochucení) a smetana v množství podléhajícím požadavkům na zpracování (GMP). Použití Tento produkt má aromadodávkaillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Ve farmaceutické výrobě se používá hlavně jako ochucovadlo a vůně a většinou se používá v kapalných přípravcích obsahujících glycerol a ethanol jako ředidla a také v polotuhých přípravcích a pevných přípravcích, jako jsou krémy a granule. V potravinářském průmyslu je oblast použití stejná jako u vanilinu a je vhodný zejména pro ochucovadlo potravin na bázi mléka, které lze použít samostatně nebo v kombinaci s vanilinem a glycerinem. V každodenním chemickém průmyslu se používá především jako vůně do kosmetiky.

Ethylvanilin má aroma vanilinu, ale je elegantnější než vanilin a intenzita vůně je 34krát vyšší než u vanilinu. , kosmetika, tabák.